集成电路的发展要求硅材料的研究工作能与之同步。 MDRAM是当前半导体器件的代表产品， 其特征尺寸的缩小， 芯片面积的增大要求高质量大直径的硅片。 国外许多材料厂家已能够批量生产Φ200 mm硅单晶， 同时， 近几年新建成的器件制造线中， 绝大多数是按200 mm线设计的。 可以预见未来几年中， 200 mm硅单晶在整个世界半导体市场上的比重会越来越大， 可以说， 硅单晶的直径尺寸直接反映着一个国家经济发展的水平。 1995年9月， 我们通过引进设备， 拉制出了我国第一根Φ200 mm p型 <100> 硅单晶， 填补了国内空白， 这标志着我国半导体材料的研究上了一个新台阶。 本文从生长工艺的角度分析拉制Φ200 mm无位错硅单晶的各项条件。
1 实验方法
在CG-6000型直拉单晶炉上， 采用450 mm热场， 60 kg装料量拉制Φ200 mm p型 <100> 硅单晶， 氩气流量55 L/min， 炉内压力2.40～2.93 kPa， 晶转12 r/min， 埚转12 r/min， 拉晶速度在55 mm/h～30 mm/h之间， 对SOP (系统操作参数) 表中的各项用最佳的经验数据填写， 采用全自动拉晶技术， 均匀控制拉晶过程中各项参数的变化。
2 实验分析及讨论
2.1 单晶的无位错生长
对于Φ200 mm的硅单晶， 保证单晶的无位错生长是很困难的， 以下几个条件在拉制大直径单晶的过程中尤其重要。
2.1.1 足够的稳定时间和规范的缩颈工艺
对于拉制Φ200 mm硅单晶的450 mm热场， 装料量大， 化料功率高 (150 kW)， 热容量相当大， 化完料后的稳定非常重要。 实验发现， 如果稳定时间少于两个小时， 在放肩过程中能明显看到由于温度的波动引起的放肩生长速度的突变， 容易产生晶变。 因此化完料后的稳定应多于两个小时。 缩颈是拉制无位错单晶的基础， 虽然理论上可以计算出位错排除体外的细颈长度 (L=Dctgθ)， 但实验表明， 理论计算的缩颈长度还不能确得无位错单晶的生长， 拉制大直径单过程中， 严格规范了工艺， 要求缩颈直径3.5～4.5 mm， 长度100 mm。 这样可以确保排除籽晶引入的位错。
2.1.2 热场的配置
热场配置是拉制无位错单晶最关键的环节， 等径生长过程中经常由于晶体中热应力超过了硅的临界应力而产生位错， 晶体中的热应力是与晶体生长 的环境—热场有直接的关系。 轴向温度梯度和径向温度梯度不引起位错的条件分别是［1］：
β/b×dT/dZ≤τc/Gbr (1)
β/b×dT/dr≤τc/Gbl (2)
式中， β是硅的热胀系数， b是柏格斯矢量的绝对值， G是切变模量， τc是硅的临界应力， r是晶体半径， l是晶体长度。
由 (1) 式可以看出， 晶体直径的增大， 必然要求轴向温度梯度的减小。 (2) 式则要求晶体的径向温度梯度要小， 实验过程中， 我们尽量加强热场的保温， 同时用合理的工艺参数控制生长界面的形状确保生长界面的平坦， 减小径向的热应力， 保证单晶的无位错生长。
2.1.3 工艺参数的选择
工艺参数的选择除了为控制晶体的质量外， 还必须有利于晶体的无位错生长。 在拉制Φ200 mm硅单晶过程中， 为尽量保持生长界面的平坦， 减少由于界面弯曲产生的应力， 采取了低拉速 (55～30 mm/h)、 低晶转 (12 r/min)、 高埚转 (12 r/min) 的拉晶条件。 对于Φ200 mm的硅单晶来说， 界面产生的结晶潜热极易形成凹界面， 而上述三个拉晶条件都能起到抑制凹界面的作用， 实验表明， 上述参数选择在拉制Φ200 mm的单晶中是合理适用的。
2.2 系统操作参数 (SOP) 表的建立
全自动拉晶过程中各步参数的设置是很重要的， 系统操作参数 (SOP) 表实际上是将以往的拉晶经验数据编成程序输入计算机进行自动控制， 它内含许多参数。 拉制Φ200 mm的硅单晶中， 我们精心设计了拉速的设定值和拉晶过程中埚升速度值的变化， 这两个参数在整个拉晶过程是很关键的。 下面是所选用的拉速变化曲线和埚升设定表。
图1 拉速设定值随晶体长度的变化
表1 拉晶过程中Lc/Ls的变化①
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剩余重量/kg |
10.0 |
12.0 |
14.0 |
16.0 |
17.0 |
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Lc/Ls |
0.240 |
0.235 |
0.230 |
0.225 |
0.222 |
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①： Lc为坩埚上升的速率； Ls为晶体上升的速率
全自动拉晶的好处在于拉晶过程中能均匀地改变某一参数， 如上表拉速可以在设定范围内均匀下降， 而埚升可以随着熔体表面积的减小均匀增加， 保持了拉晶过程中液面位置的恒定， 避免了人为调节因素的干扰。
2.3 石英坩埚的选用
拉制大直径单晶的过程中， 除了上述提到的减小熔体温度的波动和晶体热应力外， 石英坩埚的选用也很关键。 大石英坩埚壁的温度比小石英埚高很多［2］， 使熔体和石英坩埚的反应更为剧烈， 增加了坩埚内壁方石英层的形成， 这种方石英层的粒子容易脱落进入熔体中， 经过熔体输运到生长界面引起位错。 这就要求石英坩埚表面的清洁度要好， 因为方石英斑点往往在表面被污染处开始生长。 在拉制大直径单晶中， 我们发现如果石英坩埚质量不好， 在坩埚内壁会形成很厚的方石英， 这种情况下很难拉出单晶。 另外， 坩埚的软化点要高， 否则， 一旦坩埚变形后热场会发生变化， 造成拉晶困难。 因此， 应选择纯度更高的石英坩埚。
在上述分析研究及反复实验基础上， 我们成功地拉制出我国第一根Φ200 mm硅单晶。
3 结 论
通过分析Φ200 mm硅单晶的工艺生长特点， 配置了利于单晶生长的合理热场， 对SOP表中的各项参数精确设置， 规范拉晶工艺， 采用全自动拉晶技术拉制出完整的Φ200 mm P<100>硅单晶。 |
